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    一種敵草快合成及精制工藝的制作方法

    發布時間:2019-04-10 12:04:20    點擊:


        敵草快,化學名字為1,1’-乙撐-2,2’-聯吡啶二溴鹽,是法國先正達生物學企業設計規劃的一種非主動性觸碰滅草劑和脫氧劑,也是現階段全世界運用最普遍的滅草劑產品之一,全世界銷量和需求量遠不如草甘膦百草枯

        敵草快通常用以傳導性觸殺滅生性滅草劑,可快速被綠植機構消化,與土質觸碰后迅速會喪失活性,多用以大田、種植園、非耕地、收種前等滅草之用,還可以作為土豆和紅薯的莖葉催枯;在莎草科野草嚴重的地區,以敵草快和百草枯一塊兒應用作用更強。敵草快通常以二溴鹽的單水化學物質的方式存有,市面上的敵草快加工制劑多見30%的粉劑方式。

        一種合成敵草快的新工藝,其關鍵是根據偶聯、堿解、萃取、環合、萃取、脫色等流程制取敵草快粉劑,操作步驟給出:

        偶聯:將2?氯吡啶 、溶劑DMAC 、催化劑三苯基膦 、鋅粉 、氯化鎳依次加入反應釜中,升溫至65?150℃,保溫反應2?3h,隨后抽樣解析,其中2?氯吡啶:溶劑DMAC:催化劑三苯基膦:

    敵草快圖片

        鋅粉:氯化鎳的品質之比=250?140:350?400:75?70:65?75:5?12;

        脫溶:流程經抽樣解析,當2?氯吡啶含量<0.6%時,反應結束,控制溫度為150?140℃,減壓脫出溶劑DMAC,得固體物質;

        堿解:向步驟所得固體物質中加入22%氨水和硫酸銨升溫至50?65℃,堿解4?5h,堿解完成后加入甲苯得到堿解液,其中氨水、硫酸銨、甲苯與步驟中2?氯吡啶的質量比800?1000160?350:800?1500:250?140;

        萃取:將步驟所得堿解液壓濾,濾液經分液、甲苯萃取、再分液得到水相和甲苯相;

        酸洗:將步驟所得甲苯相加入稀鹽酸酸洗、分液得到水相和甲苯相;

        堿解:將流程所得水相加入適量氨水調整pH=7?8,壓濾即得中間體2,2’?聯吡啶;環合:將二溴乙烷加入到上述步驟制得的中間體2,2’?聯吡啶中進行環合反應,并升溫至120?140℃回流16?30h,然后對反應產物進行壓濾,收集固體物質得到敵草快粗品,其中2,2’?聯吡啶與二溴乙烷的質量比為350?400:3000?4000;

        萃取:向所述流程壓濾獲得的敵草快粗品中添加水溶解,萃取、分液,收集水相,用氨水調節水相的pH=7?8,再用甲苯萃取三次,搜集水相,合并水相后再用適當稀鹽酸調整pH=4?6即得敵草快水溶液;

    敵草快圖片

        脫色:向所述流程所得敵草快水溶液中添加活性碳開展褪色,過濾,搜集濾液,獲得敵草快水溶液;

        配制:所述流程所得敵草快水溶液依據需要敵草快水劑規范配置即得敵草快水劑成品。

        本發明公布了一種敵草快的制作方法 ,以敵草快溶液為原材料,以氯氣為氧化劑氧化溴離子,轉化成溴素與敵草快二氯鹽,其中,溴素經蒸餾冷凝收購,殘留的溴素和氯氣根據通入氣體、氫氣、水蒸氣或稀有氣體吹掃后,獲得敵草快。


     
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